水中总有机碳测定：高温燃烧氧化法

　　采用总有机碳分析仪，通过高温燃烧氧化法将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，测定其含量。该方法所测出的总有机碳可以作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。水中总有机碳的测定通过绘制总有机碳标准曲线、精密度实验、准确度实验和加标回收实验等方法，确定了高温燃烧氧化法测定水中总有机碳方法准确可用，为水行业检测水中总有机碳含量提供了重要的参考和依据。

　　Abstract:  The high-temperature burning and oxidation processs can convert the organic carbon of the aqueous solution into the carbon dioxide by  the TOC analyzer  oxidation . The Total organic carbon is an important   evaluation   indication of the polluted water bodies. We can determine  the total organic carbon by standard curve，precise experiment, accurate  experiment  and standard recovery experiment. This process can provide the accurate data for the TOC   measurement  of aqueous solution. We hope that we can provide reference and warranty for the  TOC determination  in water quality monitoring trade.

　　Key words: high-temperature burning and oxidation processs; water; total organic carbon

　　我们的生活离不开水，若相当多的有机污染物存在于水中，将直接影响水体的质量，对我们的生活和生产造成危害，因此水和废水的监测，越来越引起人们的重视。其中水体中总有机碳（TOC）含量的检测，日益引起关注。它是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。TOC的测定一般采用燃烧法，此法能将水样中有机物全部氧化，可以很直接地用来表示有机物的总量。因而它被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。

　　总有机碳（TOC）由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

　　1 方法原理总有机碳分析仪工作曲线建立

　　将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

　　2 试验部分

　　2.1主要试剂

　　2.1.1邻苯二甲酸氢钾[ρ（有机碳，C）=1000mg/L]标准储备溶液：称取在不超过120℃干燥2h的基准邻苯二甲酸氢钾2.1254g溶于适量纯水，用1L的容量瓶定容，摇匀。此溶液在冰箱内存放可稳定2个月。

　　2.1.2邻苯二甲酸氢钾标准使用溶液[ρ（有机碳，C）=100mg/L]：吸取10mL邻苯二甲酸氢钾储备溶液于100mL容量瓶定容，摇匀。此溶液在冰箱内存放可稳定1周。

　　2.1.3磷酸溶液：0.5mol/L的磷酸溶液。

　　2.1.4盐酸溶液：2mol/L盐酸溶液。

　　2.2仪器

　　Multi N/C3000总有机碳/氮仪；

　　载气和辅助气体：高纯氧气（99.99%）。

　　2.3仪器测定条件[2]

　　氧气流量：200ml.min-1；非色散红外光检测器NDIR显示OK；燃烧温度：850℃；催化剂为CeO2；压力：0.3MPa。

　　3试验方法

　　3.1水样采集和保存方法：把水样注满洁净的玻璃瓶，采集后的样品于4℃冰箱内保存。当预期水样存在细菌活性时，加磷酸溶液（2.1.3）降pH至2.0存放。

　　3.2水样的预处理：如水样振荡后不能得到均匀的样品，则需用超声波仪均化。

　　3.3操作步骤：

　　取水样50.00ml于50ml比色管中，加入2滴2mol/L盐酸溶液，使待测水样的pH小于2，在仪器最佳条件下，在确定标准曲线准确可用时，将进样管放入水样中，仪器自动抽取一定量样品进行总有机碳含量测定。

　　4 结果与讨论

　　4.1标准曲线的绘制

　　取一个100ml的容量瓶加入标准使用液10.00ml，并用纯水稀释至刻度，混匀，配成10,00mg/L的总碳标准使用液，加入2滴2mol/L盐酸溶液使标准溶液pH小于2，利用仪器分别吸取此标准溶液50、100、200、400、500μl，按试验方法以电信号值I对浓度C绘制标准曲线，回归方程为C=(k1.I+K0)/V（K0=-0.18105，K1=0.00090761），测定结果表明含量0-5.00mg/L呈现性关系，相关系数为：r=0.99989

　　4.2 精密度实验

　　对同一水样重复测定十次，水样的TOC测定值为1.72mg/L,相对标准偏差为1.96%。

　　4.3准确度实验

　　利用上面标准曲线测定浓度为2.00mg/L的标准样品，测定值为2.06mg/L，测定的相对误差为3.0%

　　4.4加标回收实验

　　将精密度实验的水样加入1.5mg/L的标准溶液，加标测定值为3.03mg/L，回收率为87%。

　　由以上结果可以看出水中总有机碳的测定利用高温燃烧法结果准确可靠，步骤操作简便有效，为直饮水、管网水、水源水等水质检测提供了快速检测方法。