总有机碳分析仪工作流程

　　近年来，我国水污染事故频频发生．评价水体有机物污染程度的常用指标有化学需氧量 （CODCｒ）、高锰酸盐指数（CODMn）［4］、五日生化需氧量（BOD5）［5］和总有机碳（TOC）［6］．TOC以碳含 量来表示水体中有机物总量，在催化剂作用下，各种有机物的高温燃烧氧化效率相对都很高，因而，TOC能较全面准确地反映水体中总有机物的含量．2OO3年，国家环保总局等四部委正式把TOC列入 污染当量值表［7］．2OO7年，我国开始实施的《生活饮用水卫生标准》规定，总有机碳参考指标及限值为5 Mｇ•Ｌ－1［8］．2OOO年，环保总局发布《环境监测仪器发展指南》，将TOC分析仪列为我国重点发展的仪 器［9］．TOC分析仪作为一种较为新型的环境在线监测仪器，其研发涉及化学、热物理、流体力学和红外 探测等技术，是一个较为复杂的课题．马康等［1O］对TOC分析技术及仪器的计量标准现状作了较为详细 的叙述；郭可勇等［11］利用基于湿法氧化法的岛津TOC分析仪，研究了氧化剂、酸、暴气时间和水样保存 等因素对测定结果的影响；徐惠忠等［12］研制了利用磷酸和过硫酸钠氧化水样，电导检测器检测电导率

　　的TOC分析仪；PETERSOn等［13］通过改用高灵敏度探测器等技术手段，提高了高温燃烧法TOC分析仪 的性能；DｅTｒOｙｅｒ等［14］将TOC 分析仪和同位素比质谱计联用，测定了土壤中碳的同位素，展示了TOC分析仪在新领域的应用价值．本文基于高温燃烧氧化非分散红外吸收法测定水中总有机碳的原理，自行研制了TOC分析仪，叙述了检测仪的工作流程，特别是对影响检测结果的红外检测算法进行了分析和实验验证．

　　1.总有机碳分析仪工作流程

　　研制的TOC分析仪以国家环境保护标准HJ5O1－2OO9《总有机碳分析仪的具体用途》为原理．其工作流程如图1所示．整个测量时间一般小于5Mｉn．水样中一般同时存在有机碳和碳酸盐等无机碳（iC）．TOC分析仪预先将水样酸化曝气，使各种无

　　机碳分解生成二氧化碳而被载气吹除，总有机碳TOC为总碳TC与无机碳iC的差值．曝气过程会导致水样中挥发性有机物的损失，因此，上述方法实际测定的是不可吹出的有机碳值（nＰOC），但一般水样中挥发性有机物含量较小，因而测量误差可以忽略不计．水样经过酸化曝气后，被注入到高温石英管中，使有机化合物在PT催化器的作用下转化为CO2．含有CO2、水蒸气 和载气的混合气体经电子冷凝器除水，以消除水蒸气对

　　CO2 检测的干扰，送入非分散红外气体检测模块以测定混合气体中 CO2 的浓 度，nDir模块将CO2 浓度信号输入到单片机中进行数据 处理和工作曲线建立．建立工作曲线后，TOC分析仪可以

　　根据测定的CO2 浓度推算出水样中TOC的浓度．TOC分析仪核心元器件包括进样器、高温燃烧管和非分散红外检测器．选择顺序注射系统作为进样器，顺序注射系统体积小巧，易于装配到实验室及在线TOC分析仪中，并具有程序调节进样体积的功能．高温燃烧管为石英管，装配在高温炉中．高温炉设定中心温度为68O℃，以保证有机物的催化转换效果，同时保护高温炉内的石英管和贵金属催化剂，延长两者的使用寿命．而且相比有些厂家所用的9OO℃或者更高温度，能耗也有所降低．CO2 气体对4．3μM 红外光的吸收与其浓度的关系，符合ＬａM  BｅｒT?Bｅｅｒ定律．因此，利用窄带滤光片构建的非分散红外检测模块可以检测气体中CO2 的浓度，模块成 本较低，体积小巧．